?浙江至德鋼業(yè)有限公司探究電化學鈍化、酸洗鈍化與自然鈍化處理工藝對核電廠用不銹鋼管道耐蝕性能的影響，通過藍點試驗、鹽霧試驗、點蝕電位、縫隙腐蝕試驗模擬驗證不銹鋼管表面處理后服役性能。其中以電化學鈍化工藝-溶液為0.1M硝酸，鈍化電位為0.3V，處理時間為10分鐘處理后的不銹鋼服役性能最佳。
? 核電廠不銹鋼管道多使用奧氏體不銹鋼，工廠階段未進行鈍化處理，工程階段現(xiàn)場的化學處理未能保證管道的耐蝕性能。在特殊的環(huán)境中會發(fā)生多種腐蝕，主要包含點腐蝕、縫隙腐蝕、晶間腐蝕、電偶腐蝕和應力腐蝕，各類腐蝕均影響管道服役性能，危害機組安全。采用表面鈍化處理技術，可在不銹鋼表面形成致密的鈍化膜，形成有效的腐蝕防護屏障。至德鋼業(yè)對比316L奧氏體不銹鋼管道電化學鈍化技術與自然、酸洗鈍化技術處理后對不銹鋼耐蝕性差異，探究處理后服役性能。
一、試驗
? 本文采用某核電管道用316L不銹鋼管做鈍化試樣，尺寸為50×30×12mm，其表面狀態(tài)為自然鈍化條件，酸洗鈍化條件，電化學鈍化條件。鈍化后分別加工成不同尺寸試樣進行研究。
? 1. 不銹鋼表面處理
? ?不銹鋼表面粗糙度影響鈍化膜耐蝕性能，不同不銹鋼臨界點蝕溫度與表面粗糙度有相關性。為保證加工表面一致，本文中將采用機械加工處理不銹鋼表面，水洗除油后，并用砂紙拋光打磨，表面呈光亮狀態(tài)待用。
? ? a. 自然鈍化
? ? ? ?放置于不含氯離子的空氣中若干小時，待表面變成銀白色時取出。
??? b. 酸洗鈍化
? ? ? 酸洗鈍化主要包括如下步驟：水洗—酸洗—水洗—除掛灰—水洗—鈍化—水洗—中和—水洗—干燥—除氫。（1）試樣采用浸洗的方法浸洗酸洗鈍化；（2）為了去除不銹鋼酸洗后殘留的一層掛灰，采用電化學除掛灰法。即用電化學除油槽，進行陽極處理。陽極電流密度3～5A/dm2，時間5～10min；（3）用熱的蒸餾水清洗2～3次，再用熱的20%～50%硫酸鈉溶液浸洗；（4）所有316L不銹鋼在酸洗后應在空氣循環(huán)爐內于180～200℃進行除氫處理2～3h，防止氫脆。
??? c. 電化學鈍化
? ? ? 電化學鈍化處理的試驗過程為：水洗→電化學鈍化→水洗→堿液中和→水洗。不銹鋼表面電化學鈍化處理系統(tǒng)由參比電極、輔助電極、工作電極構成三電極體系。其中溶液選擇0.1M硝酸，設置不銹鋼表面處理儀鈍化電位為0.3V，鈍化處理時間為10分鐘，并以待處理的不銹鋼工件為工作電極自動施加適當電流，完成不銹鋼表面的鈍化處理。
??2. 性能檢測
??? ?a. 藍點測試
? ? ?使用鐵氰化鉀-硝酸法測試三組鈍化方式鈍化膜質量，檢測原理是Fe2+與實驗中化學成分反應生成藍色配合物{Fe3[Fe(CN)6]2}。表面未鈍化鐵原子與檢測液生成藍色配合物。參照文獻檢測方法，30秒后，觀察不銹鋼濾紙顏色變化。
? ? ?b. 鹽霧試驗
? ? ?將氯化鈉溶于電導率不超過20μS/cm的去離子水中，濃度為50g/L±5g/L，相當于5%的氯化鈉溶液，用酸度計測量氯化鈉溶液的pH值，pH值在6.5～7.2之間；將實驗放入鹽霧箱內，試驗面與垂直方向一般成20°，試驗周期為720小時，持續(xù)噴霧。試驗中將腐蝕后的試樣先用棉簽清洗表面的腐蝕產物，再用超聲波清洗10分鐘，以及去離子水清洗。
? ? ?c. 不銹鋼點蝕電位試驗
? ? ?點蝕電位是鈍化膜開始發(fā)生擊穿破壞的電位，是不銹鋼重要的電化學性能指標。陽極極化曲線的測量使用動電位測量方法，采用三電極兩回路體系，試驗介質根據需要使用3.5%氯化鈉溶液，參比電極為飽和甘汞電極（SCE），輔助電極為表面積4cm2的貴金屬鉑片，研究電極為環(huán)氧樹脂封裝的圓形316L不銹鋼試片，試片直徑為11.3mm（表面積為1cm2），用環(huán)氧樹脂封裝。掃描速率為20mV/min，當電流密度達到0.4mA/cm2時停止試驗，以陽極極化曲線上對應電流密度10μA/cm2的電位中最正的電位值為點蝕電位。試驗溫度30±1℃，通過恒溫水浴鍋控制[2]。
? ? ?d. 三氯化鐵點腐蝕與縫隙腐蝕試驗
? ? ?參考GB/T 17897-2016《金屬和合金的腐蝕不銹鋼三氯化鐵點腐蝕試驗方法》，通過浸泡試驗測試316L不銹鋼在三種不同鈍化條件的腐蝕情況。參考GB/T 10127-2002《不銹鋼三氯化鐵縫隙試驗方法》。試驗采用6%FeCl3溶液，試驗溫度為35±1℃，將試樣放到溶液中的支架上，連續(xù)浸泡24h取出，試驗過程中容器要蓋嚴，防止溶液蒸發(fā)。試驗結束后，清除試樣上的腐蝕產物，清洗烘干，晾置1天后，用分析天平稱量失重后的試樣質量。
二、實驗結果以及分析
???1. 藍點法檢測成膜致密度
? ? 三組不銹鋼表面呈均勻的銀白色，沒有明顯的腐蝕痕跡，無顏色不均勻的斑痕。用酚酞試紙檢查殘液的pH值，呈中性。用3mL 65%硝酸+1g鐵氰化鉀配置成100mL檢驗試劑，將浸過試劑的濾紙貼附在鈍化區(qū)，30秒內未出現(xiàn)藍點，鈍化合格。
?? 2. 鹽霧試驗
? ? 圖中a、b、c分別為化、酸洗鈍化、電化學鈍化處理后進行鹽霧試驗后的照片。從照片可看出，三組樣品完成鹽霧試驗后，均發(fā)生不同程度的腐蝕，其中耐鹽霧腐蝕性能最佳的處理工藝是電化學處理，可有效地提高耐腐蝕性能。
? ?3. 不銹鋼點蝕試驗
? ? 通過比較316L不銹鋼在三種不同鈍化條件的點蝕電位與點腐蝕質量損失，分析不銹鋼的耐腐蝕性能。從表中可看出，電化學鈍化工藝的點蝕電位Ed酸洗鈍化工藝的點蝕電位Es自然鈍化的點蝕電位Ez，說明電化學鈍化工藝的耐點蝕能力最優(yōu)。不銹鋼三氯化鐵點腐蝕，浸泡試驗測試316L電化學鈍化處理后表面腐蝕量最少，耐點蝕性能最強。
???4. 縫隙腐蝕試驗
? ?表為自然鈍化、酸洗鈍化、電化學鈍化處理后的縫隙腐蝕試驗后質量對比。從表中可看出，電化學鈍化耐縫隙腐蝕性、酸洗鈍化耐縫隙腐蝕性、自然鈍化耐縫隙腐蝕性，說明電化學鈍化工藝的耐縫隙腐蝕能力最優(yōu)。
三、結語
? 浙江至德鋼業(yè)有限公司通過對316L不銹鋼表面處理工藝的進行研究，并比較分析了自然鈍化、酸性鈍化和電化學鈍化后不銹鋼的表面的耐腐蝕性等性能，模擬不銹鋼表面處理后的長期服役性能；通過藍點試驗、鹽霧試驗、點蝕電位、縫隙腐蝕試驗，模擬進行長期服役性能測試，最終可明確工藝參數為溶液0.1M硝酸，鈍化電位為0.3V，處理時間為10分鐘的電化學處理的不銹鋼管道各項性能優(yōu)異。
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